2. Методика экспериментальных исследований распространения звука в графито-эпоксидных композитах.

2.1 Термооптический механизм лазерного возбуждения звука в графито-эпоксидном композите.

Принцип лазерного термооптического возбуждения акустических импульсов схематически изображен на рис.1.

Рис.1. Принцип лазерного термооптического возбуждения звука. Стрелками условно показаны направления смещения частиц поглощающей среды при ее тепловом расширении. Заштрихованный участок - область повышенной температуры.

Лазерный импульс с характерной длительностью и радиусом пучка , с временной огибающей интенсивности , падает из прозрачной среды по нормали на поверхность поглощающей среды, коэффициент поглощения света которой равен . Если среда сильнопоглощающая, т.е. глубина проникновения в нее света много меньше радиуса пучка (), можно считать, что имеет место одномерная геометрия возбуждения звука [5]. Например, если поглощающей средой является исследуемый образец г/э композита (для оценки возьмем = 100 см^-1, = 0,3 см) реализуется именно этот случай. На рис. 1 ось z направлена вглубь поглощающей среды, плоскость z=0 - граница поглощающей и прозрачной сред, и - время в бегущих со скоростями соответствующих волн системах координат, и - скорости распространения продольных акустических волн в прозрачной и в поглощающей среде соответственно.

При поглощении лазерного импульса происходит неоднородный нестационарный нагрев приповерхностного слоя среды глубиной порядка . Если за время действия лазерного импульса длина диффузии тепла (- температуропроводность среды) не превышает глубины проникновения света в среду: (что заведомо выполняется при порядка десятков наносекунд и поглощающей среды - диэлектрика при >1 см^-1), то диффузия тепла не оказывает влияния на распределение температуры в среде и к моменту окончания лазерного импульса приращение температуры составит [5]:

 (1а)

где - плотность поглощающей среды, - удельная теплоемкость среды, - плотность энергии лазерного излучения на поверхности поглощающей среды. Это температурное поле вызывает механические напряжения. В случае, когда эти напряжения не успевают релаксировать за время действия лазерного импульса, то есть время пробега звука по области тепловыделения (или ), они будут повторять пространственное распределение температуры:

(1б)

где - эффективный коэффициент теплового расширения среды [5]. Эти механические напряжения распределяются поровну между волной давления, бегущей вглубь поглощающей среды, и волной, распространяющейся к границе. При этом как в прозрачную, так и в поглощающую среду начинают распространяться импульсы продольных акустических волн и соответственно (рис.1). Регистрация этих импульсов может осуществляться двумя способами. Если приемник ультразвуковых сигналов расположен со стороны поглощающей среды, то такая схема регистрации называется прямой. Если же регистрируются ультразвуковые импульсы, распространяющийся в прозрачной среде, то такая схема регистрации называется косвенной.

2.2 Исследуемые образцы

В настоящей работе исследовались образцы слоистых графито-эпоксидных композтов, состоящих из графитовых волокон толщиной 5 мкм (наполнителя), упакованных в эпоксидную основу (матрицу). Образцы имели форму прямоугольных параллелепипедов с характерными размерами 70мм х 20мм х 10мм.

Введем понятие объемной пористости образца композита как отношение объема V_p, занимаемого в образце порами, к объему V всего образца: . Аналогичным образом определим объемное содержание матрицы в твердой фазе образца: , где V_м – объем, занимаемый в образце веществом матрицы. В дальнейшем под объемным содержанием матрицы в образце мы будем понимать объемное содержание матрицы в его твердой фазе. В работе использовались три серии образцов: с объемным содержанием матрицы n = 0,42, n = 0,36 и n = 0,31.

2.3 Экспериментальная установка.

Исследования образцов слоистых г/э композитов производились с использованием косвенной регистрации ОА сигналов – “на отражение”, и с прямой регистрацией – “на просвет”.

Схема экспериментальной установки, применявшейся для получения ОА сигналов, рассеянных назад на неоднородностях структуры композита (исследования образцов "на отражение"), приведена на рис. 2. Для возбуждения ультразвуковых сигналов использовался импульсный Nd:YAG-лазер с модуляцией добротности на основной длине волны 1.064 мкм; временной профиль лазерного импульса был близок к гауссовому с характерной длительностью 2 20 нс, энергией в импульсе 3¸ 5 мДж; частота повторения импульсов 2 Гц. Лазерный оптико-акустический преобразователь (ЛОАП), подробное описание которого приведено ниже, использовался для возбуждения в исследуемом образце композита ОА сигналов и регистрации рассеянных назад ультразвуковых волн в полосе частот 0,5-8 Мгц). Цифровой запоминающий осциллограф Tektronix TDS-220 (аналоговая полоса 100 МГц, частота дискретизации 1 Ггц), находящийся на линии с персональным компьютером, использовался для обработки сигналов, зарегистрированных ЛОАП.

Рис. 2. Блок-схема экспериментальной установки для исследования образцов композитных материалов "на отражение"

Принципиальная схема ЛОАП [8] с косвенной регистрацией широкополосных акустических импульсов для ультразвуковой диагностики образцов и изделий, к которым имеется только односторонний доступ, изображена на рис. 3. Лазерный импульс падает под углом на лицевую поверхность образца или изделия через прозрачную призму. Призма находится в акустическом контакте с образцом и является звукопроводом широкополосного пьезоприемника. Акустический контакт призмы с пьезоприемником обеспечивается конструкцией преобразователя.

При поглощении лазерного импульса в образце г/э композита происходит термооптическое возбуждение ультразвукового импульса продольных акустических волн, при этом он распространяется от поверхности как вглубь образца, так и в прозрачную призму (см. рис. 3).

Рис. 3. Принципиальная схема лазерного оптико-акустического преобразователя с косвенной регистрацией ультразвуковых импульсов.

Импульс от поверхности образца композита, прошедший призму и зарегистрированный пьезоприемником (косвенная схема регистрации), является эталонным в данном преобразователе. Часть этого импульса распространяется от поверхности вглубь образца и претерпевает рассеяние на неоднородностях структуры. Рассеянные назад компоненты эталонного импульса попадают в призму и тоже регистрируются пьезоприемником с некоторой временной задержкой относительно прихода эталонного сигнала. Частотный спектр совокупности акустических сигналов, рассеянных назад всей толщиной образца или изделия, несет информацию о неоднородностях структуры в целом, и прежде всего о пористости композита (поскольку поры рассеивают акустические волны весьма эффективно во всех направлениях).

Рис. 4. Схема устройства лазерного оптико-акустического преобразователя

 

Схема устройства ЛОАП, используемого в настоящей работе, представлена на рис. 4. Лазерный импульс направляется в оптическое кварцевое волокно (1). Оно закрепляется в корпусе ЛОАП (2) с помощью стандартного разъема (3), обеспечивающего возможность смены волокна в случае его повреждения. Лазерный импульс, вышедший из волокна, проходит систему формирования пучка (4) и через просветленную фаску на боковой поверхности прозрачного цилиндра (5) падает на поверхность исследуемого образца (6), угол падения около 45° , радиус лазерного пучка на поверхности образца 0.3 см. Цилиндр с плоскопараллельными шлифованными основаниями изготовлен из плексигласа и является одновременно звукопроводом для термооптически возбуждаемых в образце ОА сигналов. Эти сигналы, прошедшие цилиндр-звукопровод, регистрируются широкополосным пьезоприемником (7), поступают в усилитель (8) и принимаются осцилографом (9). Электрическое питание усилителя осуществляется через блок питания (10).

Экспериментальная установка, предназначенная для измерения скорости звука в образцах композитов (исследование образцов "на просвет"), практически идентична изображенной на рис. 2, за исключением того, что вместо ЛОАП для исследования композитов применена оптико-акустическая ячейка с прямой регистрацией ОА-сигналов.

Эта ячейка схематически изображена на рис. 5. Лазерные импульсы поглощаются в оптико-акустическом источнике, в котором при этом возбуждаются ультразвуковые импульсы. Эти импульсы распространяются в образце и регистрируется широкополосным пьезоприемником. Импульс, возбуждаемый в ОА источнике, является эталонным в данной ячейке. Осцилограф (см. рис. 2) фиксирует разницу во времени между импульсом синхронизации и моментом, когда звук, прошедший ячейку, регистрируется приемником. Определив таким образом время, за которое импульс проходит через ячейку без образца и ячейку с композитом известной толщины, можно определить скорость звука в исследуемом образце.

Рис. 5. Оптико-акустическая ячейка с прямой регистрацией ультразвуковых импульсов.

2.4 Методика обработки акустических сигналов, получаемых с помощью ЛОАП.

Оптико-акустический сигнал, возбуждаемый в графито-эпоксидном композите с использованием ЛОАП и прошедший систему цифровой обработки, будет иметь характерный вид, представленный на рис. 6. Он состоит из нескольких условных частей: А - эталонный импульс продольных акустических волн. Его временная форма определяется длительностью лазерного импульса, коэффициентом поглощения света в образце, а так же диссипацией и дифракцией акустических волн в звукопроводе [5, 10]. Б - импульс, прошедший образец и отраженный от его тыльной поверхности (так называемый “донный импульс”). Его амплитуда значительно меньше амплитуды эталонного импульса, что говорит о существенном затухании ультразвука в композите, обусловленном рассеянием акустических волн на неоднородностях структуры.

Рис. 6. Составные части временного профиля ОА сигнала в графито-эпоксидном композите, полученного с использованием ЛОАП.

В частности, в г/э композите с объемным содержанием пор 0,012 на частоте 2 Мгц наблюдалось затухание см [8]. В - импульс сдвиговых акустических волн, появляющийся при отражении эталонного импульса А от поверхности раздела композит-звукопровод. Часть эталонного импульса, рассеявшаяся назад на структурных неоднородностях композита (так называемый “структурный шум”) занимает на временной шкале пространство между импульсами А и Б и образует длинный неупорядоченный трек (фрагмент его обозначен на рис. 6 буквой Г). Амплитудный спектр рассеянной назад компоненты эталонного импульса несет информацию о неоднородностях структуры исследуемого образца или изделия, и прежде всего о пористости материала.

Для получения этой информации предлагается использовать методику обработки экспериментальных данных, основанную на спектральном анализе ОА сигналов.

Спектральный анализ совокупности эталонного импульса и структурного шума проводится с использованием преобразования Фурье от временного трека сигналов (А+Г) на интервале 3,6 мкс (см. рис. 6). Это делается для того, чтобы исключить влияние импульса сдвиговых волн на спектр рассеянной назад компоненты эталонного импульса. Характерная форма полученного амплитудного спектра изображена на рис. 7 тонкой линией.

Рис. 7. Пример частотного спектра ОА сигнала в образце композита: совокупность эталонного импульса и структурного шума.

Этот спектр имеет гладкую и осциллирующую (“шумовую”) O(f) составляющие. Гладкая часть является спектром эталонного импульса А и описывается выражением [5]:

(2)

где множитель соответствует спектру гауссового временного профиля поглощенного лазерного импульса, параметр U₀ описывает амплитуду возбуждаемого эталонного ультразвукового импульса. Первый множитель в (2) есть передаточная функция термооптического преобразования: [5]. Второй множитель описывает дифракцию ультразвукового импульса в звукопроводе ЛОАП; дифракционная частота описывается следующим выражением: [10], где l – длинна звукопровода. Для ЛОАП, использовавшегося в данной работе, дифракционная частота составляла =1,4 Мгц. Экспонента с показателем в (2) соответствует затуханию акустических волн в звукопроводе. Для данного ЛОАП значение параметра составило 5,4 Мгц. Следует отметить, что для различных графито-эпоксидных композитов величины U₀ и будут различны, поскольку теплофизические параметры и коэффициент поглощения света могут меняться в зависимости от процентного содержания графита и наполнителя в образце. Поэтому спектр эталонного импульса рассчитывается путем аппроксимации спектра экспериментально полученного ОА сигнала выражением (2) с двумя подгоночными параметрами ().

Информация о неоднородностях структуры исследуемого образца или изделия содержится в осциллирующей части спектра рассеянных назад акустических волн. Чем больше в образце неоднородностей (пор), тем большее рассеяние испытывает эталонный импульс и тем сильнее осциляции в . Величина

(3)

является полной нормированной мощностью шумовой компоненты спектра ОА сигнала (так называемой "мощностью структурного шума"). f_min и f_max - граничные частоты рабочего диапазона ЛОАП - определяются характеристиками пьезоприемника, а также тем диапазоном частот, в котором поры вносят основной вклад в рассеянный назад акустический сигнал. В работе [8] было показано, что это для г/э композитов это происходит в полосе от 0,5 Мгц до 8 Мгц.

Выбор W в качестве спектральной характеристики ОА сигнала, рассеянного назад на неоднородностях структуры образца, обусловлен следующими причинами. Выражение, находящееся в числителе правой части формулы (3), дает интегральную характеристику мощности шумовой компоненты . Нормировочный коэффициент необходим для того, чтобы исключить влияние на абсолютное значение мощности структурного шума W амплитуды эталонного импульса (которая, в свою очередь, зависит от качества прижима ЛОАП к образцу, коэффициента поглощения света в образце и ряда других факторов, меняющихся от образца к образцу). Чем больше в образце пор, тем сильнее будут осциляции . Таким образом, можно предположить, что мощность структурного шума будет увеличиваться с ростом пористости.

Следует отметить, что мощность структурного шума зависит, помимо пористости, еще и от объемного содержания матрицы в образце. Действительно, на частотах порядка 1 Мгц затухание ультразвука в эпоксидной матрице на порядок больше, чем в графитовом наполнителе [11]. Акустический сигнал, рассеянный "назад" на какой-либо неоднородности структуры композита, прежде чем попасть на пьезоприемник, пройдет в композите путь, равный глубине залегания этой неоднородности. В процессе распространения по композиту сигнал будет испытывать затухание. Чем больше матрицы в образце, тем сильнее в нем затухание, и тем меньше будет амплитуда этого сигнала, когда он достигнет приемника. Так как структурный шум представляет из себя совокупность таких сигналов, то падение их амплитуды приведет к снижению величины W. Таким образом, для композитов с различным объемным содержанием матрицы при фиксированной пористости мощность структурного шума будет разной.

2.5 Методика измерения фазовой скорости звука и мощности структурного шума

в г/э композитах.

Для диагностики пористости г/э композитов с помощью ЛОАП, необходимо установить зависимость между объемным содержанием пор P и мощностью структурного шума W в образцах г/э композитов.

Однако в нашем случае, пористость исследуемых образцов, которую мы намерены связать со мощностью структурного шума, вообще говоря, неизвестна. Она также может существенно различаться в разных точках исследуемого образца. Эту проблему можно решить, измерив фазовую скорость звука в тех же участках образца, в которых измерялась мощность структурного шума. Известно [11], что скорость звука зависит от объемной пористости среды, в которой распространяется звук. Таким образом, измеряя фазовую скорость звука в тех же участках образцов, где и структурный шум, мы можем определить пористость в этих участках и, таким образом, получить зависимость Р(W) для слоистых графито-эпоксидных композитов.

В дальнейшем мы будем различать понятия “пора” и “дефект”. Дефектом мы будем называть неоднородность структуры композита характерным размером свыше 100 мкм. Характерный размер пор в композите – 30 мкм и менее. В отличие от пор, дефект четко идентифицируется на временном профиле ОА сигнала (см. рис. 8).

Рис. 8. Участок временного профиля ОА сигнала в г/э композите при наличии дефекта.

Мощность структурного шума в дефектной области композита может на порядок превосходить ее величину в области без дефекта. Как следствие, с помощью ЛОАП производить корректную диагностику пористости дефектных участков г/э композита не представляется возможным. Поэтому сначала необходимо выявить и исключить из дальнейших исследований те участки образцов, которые содержат дефекты, и только затем производить измерения скорости звука и мощности структурного шума.

Скорость звука в образцах композитов измерялась в направлении, перпендикулярном плоскости укладки волокон наполнителя. Измерения производились с помощью ОА-ячейки с прямой регистрацией ультразвуковых импульсов (см. рис. 5). В качестве оптико-акустического источника использовался водный раствор туши, что было обусловлено необходимостью полного акустического контакта между ОА источником и образцом.

Мощность структурного шума измерялась в тех же участках и направлениях, что и скорость звука, по три раза в каждом участке. Расчет W велся в диапазоне частот 0,58 Мгц (рабочий диапазон ЛОАП). В качестве результирующего значения W бралось усредненное по результатам трех измерений.