§ 4.3. Иммерсионный метод измерения полного набора упругих модулей однонаправленных графито-эпоксидных композитов.

Исследовались образцы 1-D г/э композитов, состоящих из графитовых волокон диаметром 5 мкм, упакованных в одном направлении в эпоксидную основу. Образцы имели вид пластин размером 100´ 100 мм и толщиной 3-6 мм.

Для решения поставленной задачи измерения упругих свойств 1-D г/э композитов [68,69,80,117] применялась иммерсионная методика с прямой регистрацией акустических импульсов (см. § 3.3). Исследуемый образец композита размещался в кювете с иммерсионной жидкостью (этанол, дистиллированная вода). На стенках кюветы жестко закреплялись оптико-акустический генератор и широкополосный пьзоприемник (расстояние между последними определялось размером кюветы и составляло 14,8 см). Юстировка параллельности плоскостей излучателя и приемника осуществлялась в отсутствии образца. Система позиционирования образца (рис.4.3.1) позволяла варьировать угол падения УЗ импульса на образец и угол a между направлением волокон x₁ и нормалью n₁ к плоскости падения (nk).

В качестве ОАГ использовались либо стекло СЗС-22 со свободной поверхностью, либо ртуть в кварцевой кювете (импедансная граница) [1]. Ультразвуковые импульсы возбуждались при поглощении в этих источниках импульсов Nd³⁺:YAG лазера с модуляцией добротности (длина волны l =1.06 мкм, длительность импульса по уровню 1/е 12 нс, энергия в импульсе порядка 30 мДж, частота повторения импульсов 2 Гц), диаметр лазерного пучка и, соответственно, акустического пучка на поверхности ОАГ - 20 мм (по уровню 1/е). Широкополосный пьезоприемник изготавливался из ПВДФ-пленки (резонансная частота 10 МГц, диаметр 26 мм) или из ниобата лития (резонансная частота 120 МГц). Чувствительность приемника на основе ПВДФ пленки имела порядок 10 мкВ/Па, для приемника из ниобата лития - 0.5 мкВ/Па, что позволяло проводить измерения при минимальной амплитуде сигнала P_min = 10^-3 атм.

Акустический импульс, излучаемый термооптическим источником, преломлялся на входной поверхности образца и после преломления на выходной поверхности распространялся в направлении, параллельном первоначальному. Таким образом, при углах падения q акустической волны из иммерсионной жидкости на образец меньших критического для квазипродольной волны - - в исследуемом образце будет распространяться QL волна (амплитуды QT₁ и QT₂ волн относительно малы [2]). При углах падения в композите будет доминировать быстрая квазипоперечная QT₁ волна; и при углах падения - медленная квазипоперечная волна. Регистрировались временныя формы акустических импульсов: опорного, прошедшего иммерсионную среду в отсутствии образца, и исследуемого, прошедшего образец композита, помещенный в иммерсионную жидкость. Сравнение фазовых спектров этих импульсов позволяет измерить разность фаз между гармониками частоты f опорного и исследуемого сигналов.

Данная методика измерений позволяет проводить спектроскопию продольных акустических волн во всех направлениях в исследуемых образцах. Однако в иммерсионном методе возможно возбуждение широкополосных сдвиговых акустических сигналов, поляризованных только в плоскости падения УЗ импульса на образец (S-поляризованной волны). Поэтому возбуждение, например, сдвиговой УЗ волны, распространяющейся вдоль оси x₂ и поляризованной вдоль оси x₁, невозможно. Следовательно, получить исчерпывающие данные о распространении поперечных акустических волн в композите при использовании только иммерсионной методики не удается.

Для получения ясной картины распространения ультразвука в таких средах, а также для более точного вычисления упругих модулей необходимо провести исследование распространения поперечных акустических видеоимпульсов во всех направлениях внутри 1-D г/э композитов. Поэтому (в дополнение к иммерсионной методике) использовался специально модернизированный для этой задачи генератор широкополосных сдвиговых акустических импульсов [2] (рис.4.3.2).

Рис.4.3.2. Оптико-акустический генератор широкополосных сдвиговых ультразвуковых импульсов.

Луч импульсного лазера направлялся через стекло на клин туши, в котором возбуждался широкополосный импульс продольных акустических волн. На поверхности дюралевой призмы эта волна преломлялась, причем угол преломления был больше угла полного внутреннего отражения для продольной акустической волны, но меньше угла полного внутреннего отражения для поперечной акустической волны. Таким образом, продольная акустическая волна не распространялась в глубь дюралевой призмы, а распространялась вдоль ее поверхности и поверхности туши где, становясь неоднородной, затухала. Поэтому на приемник из ниобата лития или на исследуемый образец, который мог располагаться между призмой и приемником, попадал лишь сдвиговый УЗ сигнал. Сдвиговый сигнал обладал схожими с возбуждаемым в туши продольным акустическим сигналом амплитудно-частотными характеристиками [2], т.е был таким же мощным и широкополосным.

Использование такого генератора сдвиговых акустических импульсов позволяло исследовать распространение произвольно поляризованных поперечных акустических волн в 1-D г/э композитах, что необходимо для получения полного набора упругих модулей таких веществ.

Как было указано в начале параграфа, иммерсионная техника с применением термооптического возбуждения УЗ позволяет определить разность фаз между гармониками сигнала, прошедшего образец, и иммерсионную среду (в отсутствии образца). По этим данным, а таже по данным спектроскопии на сдвиговых акустических волнах можно найти фазовую скорость УЗ волн в исследуемых образцах, а по фазовым скоростям определить полный набор упругих модулей 1-D г/э композитов.

Для расчета фазовых скоростей всех трех акустических мод будем предполагать, что в данном частотном диапазоне композит является однородной анизотропной средой. Фактически это соответствует длинноволновому приближению (длины возбуждаемых УЗ волн много больше размеров неоднородностей среды - диаметра волокон композита). Тогда в иммерсионной схеме (см. § 3.3) после несложных вычислений получим:

(4.3.1)

где - фазовая скорость ультразвука в иммерсионной среде, , (L - толщина образца). Угол преломления акустической волны в образце может быть определен по формуле:

(4.3.2)

Этот угол, вообще говоря, может быть различен для различных спектральных компонент УЗ сигнала из-за частотной дисперсии.

В случае использования генератора сдвиговых акустических импульсов, фазовая скорость поперечных акустических волн определяляется как:

(4.3.3)

где j ₁ - разность фаз между гармониками частоты f сигнала, прошедшего образец, и соответствующими гармониками УЗ сигнала в отсутствии образца.

Прежде чем непосредственно перейти к экспериментальным данным, необходимо заметить, что описанная выше методика измерений тестировалась на изотропных средах. Измерения фазовой скорости УЗ волн в стекле и в изотропном композите (каучуковые шарики диаметром 30 мкм в полистирольной матрице) показали, что ошибка измерения фазовой скорости не превышает 0.5% от измеряемой величины. Тем самым систематическая ошибка измерения фазовой скорости УЗ волн не должна вносить существенные коррективы в дальнейших измерениях.

На рис.4.3.3 приведены характерные зависимости спектральной фазы гармоник исследуемых сигналов от частоты. Видно, что зависимости являются практически линейными. Это свидетельствует об отсутствии заметной частотной дисперсии фазовой скорости УЗ волн в 1-D г/э композите (см. формулу (4.3.1)),- вариации рассчетной фазовой скорости не превышали 0.5%, что меньше погрешности измерений (в нашем случае она определялась ошибками измерения толщины образца, угла падения и фазового сдвига и не превышала 1.5%). Проведенные измерения на более тонких образцах 1-D г/э композитов, показали, что заметная дисперсия фазовой скорости УЗ не наблюдается в диапазоне частот вплоть до 15 МГц. Следовательно, расчет упругих модулей по экспериментальным данным (см. формулы (4.2.16 - 4.2.17)) будет правомерным.

Рис.4.3.3. Зависимость спектральной фазы гармоник УЗ сигнала от частоты: в иммерсионной среде (жирная линия), в однонаправленном графито-эпоксидном композите для квазипоперечной (a  = 90° , q  = 30° ) (пунктирная линия) и продольной (a  = 0° , q  = 20° ) (сплошная линия) волн.

Зависимости фазовых скоростей УЗ волн от угла распространения в 1-D г/э композите приведены для различных углов a на рис.4.3.4. Они показывают, что в таких средах существуют три типа упругих волн (одна квазипродольная и две квазипоперечные), которые отчетливо разделяются при распространении ультразвука под углом к плоскости волокон (x₁x₂), отличным от нормального (например, для a  = 45° см. рис.4.3.4б).

При a  = 90° распространение ультразвука происходит в плоскости укладки волокон (x₁x₂) (рис.4.3.4в), причем вторая поперечная волна не возбуждается при преломлении на границе раздела иммерсионная среда/композит. Это объясняется тем, что ее поляризация совпадает с одной из главных осей 1-D композита и перпендикулярна плоскости падения (nk). Из приведенных рисунков также видно, что при приближении направления распространения УЗ волны k к направлению укладки волокон x₁ скорость QL волны значительно возрастает (с ростом угла b , см. рис. 4.3.4б,в) до значения V_L = (9.0 ±  0.2)10³ м/с, что почти в три раза больше скорости продольных акустических волн перпендикулярно волокнам .

При распространении ультразвука перпендикулярно волокнам в плоскости (x₂x₃) (a  = 0° ) (рис.4.3.4а) квазипродольная и вторая квазипоперечная волны вырождаются соответственно в чисто продольную и чисто поперечную, а первая квазипоперечная волна не возбуждается. Скорости обеих волн (при a  = 0° ) практически не зависят от угла преломления b , т.е распространение ультразвука в этой плоскости происходит изотропно.

а)

б)

с)

Рис.4.3.4. Зависимость фазовай скорости ультразвука от направления распространения волны в однонаправленном графито-эпоксидном композите: а) в плоскости (x₂x₃) (a  = 0° ), б) (a  = 45° ), с) в плоскости укладки волокон (x₁x₂) (a  = 90° ).

Приведенные выше экспериментальные данные позволяют получить адекватную картину распространения акустических волн в 1-D г/э композитах и построить волновые поверхности в зависимости от угла g между направлением укладки волокон композита x₁ и волновым вектором УЗ волны k (рис.4.3.5). Анализируя распространение квазипродольной акустической волны, можно заметить, что направление распространения энергии QL волны, характеризуемое нормалью к поверхности медленности (вектором g) в широком диапазоне углов близко к направлению укладки волокон. Следовательно, в 1-D г/э композитах имеет место снос энергии QL звуковой волны к направлению волокон.

Рис.4.3.5. Волновые поверхности ультразвуковых волн в однонаправленном графито-эпоксидном композите.

Приведенные данные говорят о том, что в 1-D г/э композитах имеет место трансверсальная изотропия упругих свойств (ось симметрии x₁ совпадает с направлением волокон, плоскость изотропии (x₂x₃) перпендикулярна этой оси).

Вычисление модулей , и в иммерсионной методике производится по простым формулам (4.2.16), связывающим эти упругие модули с фазовыми скоростями акустических волн вдоль главных осей композита и не представляет больших вычислительных трудностей.

Расчет упругих модулей и связан с определенными трудностями. Несмотря на то, что упругий модуль является чисто сдвиговым, вычисление его не может быть выполнено непосредственно по формуле (4.2.16). Этому мешают условия преломления на границе раздела иммерсионная среда/композит (см. выше). Следовательно, также, как и модуль , упругий модуль необходимо вычислять по данным о фазовых скоростях упругих волн в плоскости волокон (x₁x₂) (a  = 90° , рис.4.3.4) по формулам (4.2.17). К сожалению, такое вычисление сопряжено с большой потерей точности. Так, ошибка измерения фазовых скоростей в 3% приводит к ошибке вычисления модуля в (40 ¸  110)% [103], что безусловно не может считаться приемлемым. Поэтому в дополнение к данной иммерсионной методике измерения фазовых скоростей УЗ волн использовались генераторы сдвиговых акустических импульсов [2] (см. выше.). Это позволило определить константу по формуле (3.2.16), что значительно уменьшило ошибку вычисления модуля - до 6% . Определение других упругих модулей происходит с приемлемой точностью (максимальная ошибка - 3%) и не требует такой процедуры. В таблице 4.3.1 приведены все пять независимых упругих модулей 1-D г/э композита, рассчитанных по экспериментальным данным.

Таблица 4.4.1. Расчетные значения матрицы жесткости 1-D г/э композита.

напр.косинусы волн. вектора	смещение частиц	тип волны	фазовая скорость V, 103 м/с	упругие модули , 109 Па
n 1=1 n 2=0 n 3=0	x1	L	9.0± 0.2	=125± 5
n 1=0	x1	T	2.03± 0.06	=6.4± 0.1
n 2=1	x2	L	3.03± 0.06	=14.3± 0.5
n 3=0	x3	T	1.55± 0.03	=3.8± 0.1
n 1=cosg n 2=sing n 3=0		QL QT		=5.4± 0.3

Таким образом, исследовано распространения широкополосных продольных и сдвиговых акустических импульсов в 1-D г/э композите. Показано, что в полосе частот 1-15 МГц дисперсия фазовой скорости отсутствует. Применение оптико-акустического эффекта для возбуждения продольных и сдвиговых акустических импульсов позволило получить адекватные данные об анизотропии фазовых скоростей и построить волновые поверхности для всех типов волн. По экспериментальным данным рассчитан полный набор упругих модулей 1-D г/э композита.